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[자연과학]유기화학 - Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조

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작성일 23-11-28 11:35

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3) 재결정시에는 최소한의 Solvent를 사용하여 Solute를 녹일 수 있도록 한다.

2…(skip)

8) NaCl을 같은 방법으로 1회 처리한다.[자연과학]유기화학 - Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조


`Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조`

1. 實驗(실험) 목적

할로젠화 유기 마그네슘 시약의 구조와 원리를 이해하고, 이 시약을 직접 제조해보면서 유기합성反應(반응)의 기초를 이해한다.

5. 實驗(실험) 결과

1) 實驗(실험)시에 했던 정량계산식을 모두 적으시오.




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설명
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[자연과학]유기화학 - Grignard 시약을 이용한 Alcohol의 제조
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실험과제/화학
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다. 그 후 깔대기와 Filter Paper를 이용하여 MgSO4를 제거한다. 이때 Dropping funnel이 들어가는 부분은 테프론 테잎으로 처리한 후 지지대를 이용하여 잘 고정한다.

5) Dropping funnel 의 밸브를 잠그고 Bromobenzene l을 THF에 녹여 주사기를 이용하여 넣는다.

2) 흠집 낸 Mg를 Magnetic bar와 같이 50ml R/B 에 넣고 Dropping funnel을 연결한다.

6) Dropping funnel의 밸브를 조금 열어 4-Bromobenzene THF 용액을 한 방울씩 적가한다.

3) Dropping funnel 과 R/B 의 연결부분을 다시 테프론 테잎으로 처리한 후 고무마개로 막는다.

4. 유의사항

1) Grignard 시약은 매우 높은 발열反應(반응)이므로 반드시 한 방울씩 천천히 反應(반응)시킨다.

4) Reflux 뒤의 R/B나 재결정을 한 뒤의 R/B는 매우 뜨거우므로 조심한다.

2. 實驗(실험) 기구 및 시약

1) 實驗(실험)기구

Dropping funnel, 50ml R/B, 주사기, 막자사발, Magnetic bar, stirrer, Condenser, mentle, Separatory funnel

2) 시약

Bromobenzene, Mg, Methyl benzoate, THF(dry), Sulfuric acid

3. 實驗(실험)방법

1) Grignard 시약 제조

Bromobenzene : 0.01mol (d 〓 1.491, MW 〓 157.01)
Mg : 0.1mol (MW 〓 24.31)
THF : 0.5 mol solution
1) 표면에 흠집을 내기 위해 준비한 Mg를 막자사발에 넣고 간다. 또, 제조한 Grignard 시약을 이용하여 직접 Alcohol을 제조해보면서 SN2 反應(반응)을 이해한다.

10) Evaporator를 이용하여 Solvent를 제거한다.

9) 비커에 MgSO4 를 넣고 Separatory funnel에 모아둔 용액을 붙는다.

2) Grignard 시약에 Methyl benzoate 용액을 첨가시키는 反應(반응)에서도 천천히 액을 첨가한다.

11) Diethyl ether를 이용하여 재결정을 한다.

7) 용액이 모두 주입되면 R/B의 발열상태를 확인하고 발열이 없으면 손으로 감싸 쥐어 발열이 생기게 한 뒤 발열이 식을 때까지 교반하면서 기다린다.

4) 주사기를 이용하여 THF를 R/B에 넣고 강하게 교반한다.

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